O que é um secador por congelamento? Como funciona?
Liofilizador e secador por congelamento são nomes sinônimos para o mesmo equipamento. Um secador por congelamento executa um processo de remoção de água normalmente usado para preservar materiais perecíveis, prolongar a vida útil ou tornar o material mais conveniente para o transporte. Os liofilizadores funcionam congelando o material, depois reduzindo a pressão e adicionando calor para permitir que a água congelada no material seja sublimada.
As 3 etapas principais de um secador por congelamento
Um liofilizador funciona em três fases, sendo a primeira e mais crítica a fase de congelação. A liofilização adequada pode reduzir o tempo de secagem em 30%.
Fase de congelação
Os liofilizadores usam vários métodos para congelar o produto. O congelamento pode ser feito em um freezer, em um banho frio (congelador de conchas) ou em uma prateleira no secador por congelamento. O liofilizador resfria o material abaixo de seu ponto triplo para garantir que ocorra sublimação, em vez de derreter. Isso preserva a forma física do material.
Um secador por congelamento seca com mais facilidade grandes cristais de gelo, que podem ser produzidos por congelamento lento ou recozimento. No entanto, com materiais biológicos, quando os cristais são muito grandes, eles podem quebrar as paredes das células, o que leva a resultados de secagem por congelamento abaixo do ideal. Para evitar isso, o congelamento é feito rapidamente. Para materiais que tendem a precipitar, o recozimento pode ser usado. Esse processo envolve congelamento rápido e, em seguida, aumento da temperatura do produto para permitir que os cristais cresçam.
Fase de Secagem Primária (Sublimação)
A segunda fase de um secador por congelamento é a secagem primária (sublimação), na qual a pressão é reduzida e o calor é adicionado ao material para que a água seja sublimada. O vácuo do secador por congelamento acelera a sublimação. O condensador frio do secador por congelação fornece uma superfície para o vapor de água aderir e solidificar. O condensador também protege a bomba de vácuo do vapor de água. Cerca de 95% da água no material é removida nesta fase. A secagem primária pode ser um processo lento. Muito calor pode alterar a estrutura do material.
Fase Secagem Seca (Adsorção)
A fase final de um secador por congelamento é a secagem secundária (adsorção), durante a qual as moléculas de água ligadas ionicamente são removidas. Ao aumentar a temperatura mais do que na fase de secagem primária, as ligações são quebradas entre o material e as moléculas de água. Os materiais liofilizados retêm uma estrutura porosa. Após o liofilizador concluir seu processo, o vácuo pode ser quebrado com um gás inerte antes do material ser selado. A maioria dos materiais pode ser seca com 1-5% de umidade residual.
Problemas a evitar ao usar um secador por congelamento
· O aquecimento do produto com temperatura muito alta pode causar derretimento ou colapso do produto
· Sobrecarga do condensador causada por muito vapor atingindo o condensador.
Demasiada criação de vapor
Muita área de superfície
Área muito pequena do condensador
Refrigeração insuficiente
· Sufocamento de vapor - o vapor é produzido a uma taxa mais rápida do que pode passar pela porta de vapor, a porta entre a câmara do produto e o condensador, criando um aumento na pressão da câmara.
Termos importantes do secador por congelamento
Aqui estão alguns termos importantes relacionados aos liofilizadores. Para uma lista abrangente, consulte a nossa página de terminologia de liofilização.
Ponto eutético ou temperatura eutética
É o ponto em que o produto existe apenas na fase sólida, representando a temperatura mínima de fusão. Nem todos os produtos têm um ponto eutético ou pode haver vários pontos eutéticos.
Temperatura critica
Durante a liofilização, a temperatura máxima do produto antes de sua qualidade é degradada por fusão ou colapso.
Cristalino
O material forma cristais quando congelados.
Tem um ponto eutético ou vários pontos eutéticos
O congelamento rápido cria pequenos cristais difíceis de secar
O recozimento pode ajudar a formar cristais maiores
Amorfo
Misturas multicomponentes que não cristalizam e não têm um ponto eutético. Eles se transformam em um 'copo'.
Não tem um ponto eutético
Para materiais amorfos, a liofilização deve ser realizada abaixo da temperatura de transição vítrea
Colapso
O ponto em que o produto amolece na medida em que não pode mais suportar sua própria estrutura. Isso pode ser um problema por vários motivos:
Perda de estrutura física
Secagem incompleta
Solubilidade reduzida
Muita ablação (splat)